Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах



На правах рукописи




Фам Кам Ньунг


Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах


Специальность 02.00.02 – Аналитическая химия


Автореферат


диссертации на соискание ученой степени

кандидата хим наук


Томск – 2012

Работа выполнена в Федеральном муниципальном экономном образовательном учреждении высшего проф образования «Национальный Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах исследовательский Томский политехнический университет» на кафедре физической и аналитической химии


Научный управляющий доктор хим наук, доктор ^ Слепченко Галина Борисовна

Официальные оппоненты: Майстренко Валерий Николаевич

доктор хим наук, доктор

Башкирский муниципальный институт, кафедра Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах аналитической химии, зав. кафедрой


^ Шелковников Владимир Витальевич кандидат хим наук, доцент

Государственный исследовательский Томский муниципальный институт, кафедра аналитической химии, доцент


Ведущая организация Столичный муниципальный институт тонких хим технологий имени М.В.Ломоносова


Защита состоится 19 декабря 2012г Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах. в 14ч. 30 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.269.04 при ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» по адресу: 634050, г.Томск, пр.Ленина, 30


С диссертацией можно ознакомиться в Научно-технической библиотеке Государственного Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах исследовательского Томского политехнического института по адресу: г. Томск, ул. Белинского, 55.


Автореферат разослан « » ноября 2012г.


Ученый секретарь диссертационного совета

Д 212.269.04 кандидат хим наук, доцент Гиндуллина Т.М.

Общая черта работы

Актуальность темы

Соединения йода, селена и никеля играют Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах важную роль в процессах обмена веществ в человеческом организме и животных. Они входят в число неподменных микроэлементов, содержащихся в воде, пищевых продуктах, кормах и кормовых добавках. Как недостающее, так Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах и бесконтрольное поступление этих частей в человеческий организм из воды и пищевых товаров может послужить предпосылкой появления томных болезней.

Посреди бессчетных способов анализа для определения I, Se и Ni обширно всераспространены химические способы и, сначала Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, таковой его высокочувствительный вариант, как вольтамперометрия (ВА). На сегодня требуется разработка новых нетоксичных электродов, не уступающих по чувствительности, воспроизводимости и другим эксплуатационным чертам обычным ртутьсодержащим электродам. Применяемые методы пробоподготовки пищевых Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах товаров, кормов и кормовых добавок для определения этих частей способом ВА долгосрочны, требуют внедрения брутальных реагентов, не исключают утрат и загрязнения проб. Потому. ….. улучшение способов пробоподготовки для ВА анализа является принципиальной и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах животрепещущей темой исследования.

Задачей исследования является разработка новых высокочувствительных методик, позволяющих определять с высочайшей точностью и селективностью, как вредные примеси, так и актуально ценные вещества в интервалах определяемых содержаний 10–10 ÷10–8 М с маленькими временными и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах вещественными затратами. Поставленные задачки решаются на основании закона РФ № 151-ФЗ "О качестве и безопасности пищевых товаров" от 5 декабря 2005 г. и раздела "Разработка стремительных и надежных способов контроля" правительственной общероссийской программки " Базы гос Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах политики Русской Федерации в области здорового питания населения на период до 2020 года ", утвержденной постановлением Правительства от 25 октября 2010 г. N 1873-р

.

^ Целью диссертационной работы является исследование вольтамперометрического поведения йода, селена и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах никеля на органо-модифицированных электродах и разработка методик их количественного определения в водах, пищевых продуктах и кормах способом ВА.

Для заслуги поставленной цели нужно решить последующие задачки:

^ Научная новизна:

^ Практическое значение:

Создатель Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах выносит на защиту последующие положения:

^ Апробация работы.

Главные результаты работы докладывались и дискуссировались на: III Российско-Германском семинаре (Томск, 2008; Институтской научно-практической конференции зарубежных студентов, магистрантов и аспирантов ТПУ (Томск Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, 2009), V Российско-Германском семинаре (Томск, 2010г); Научно-практической конференции «Биологически активные вещества: Фундаментальные и прикладные вопросы получения и применения» (Новый Свет, Крым, Украина, 2011г), I-ой Интернациональной Российско-Казахстанской Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах конференции по химии и хим технологии (Томск, 2011 г.); II- ой Интернациональной Казахстанско-Российской конференции по химии и хим технологии, (Караганда, Казахстан, 2012г.); VIII Всероссийской конференции по химическим способам анализа «ЭМА – 2012» , УФА, 2012г Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах; IX научной конференции «Аналитика Сибири и Далекого Востока» (Красноярск, 2012г).

Публикации. По результатам работы размещено 2 статьи в ведущих русских рецензируемых журнальчиках, материалы и тезисы 14 докладов на всероссийских и интернациональных конференциях и симпозиумах Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, получен 1 патент на изобретение.

^ Личное роль создателя состоит в проведении экспериментальной работы для решения намеченных целей, классификации, анализе, обобщении и интерпретации приобретенных данных.

^ Объем и структура диссертации. Работа изложена на 160 страничках, иллюстрирована 66 рисунками и содержит Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах 18 таблицы. Диссертация состоит из введения и 5 глав, включая литературный обзор. Перечень цитируемой литературы содержит 175 библиографических заглавий работ русских и забугорных создателей.

^ Основное содержание работы

1-ая глава представляет собой обзор литературы по физико Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах-химическим способам определения и методам пробоподготовки при вольтамперометрическом (ВА) определении I, Se и Ni в разных объектах. На основании литературного обзора сформированы задачки исследования.

^ 2-ая глава содержит описание применяемой аппаратуры, методики Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах изготовления смесей, типов электродов, объектов исследования, методики модифицирования серебряного электрода тозилатами солями арилдиазония и методики проведения опыта.

Выбор критерий модифицирования поверхности жестких электродов

Арилдиазоний тозилаты – новый класс ароматичных солей диазония, владеющий уникальной стабильностью Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах и неплохой растворимостью в воде и органических растворителях, что играет немаловажную роль в процессе модификации поверхности. При нанесении на поверхность серебряного электрода (AgЭ) соли диазония с различными заместителями, происходит спонтанное выделение азота и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах генерирование свободных радикалов Ar*, ковалентно связывающихся с поверхностью серебряного электрода согласно схеме:

Где Х – СOOH, NH2, NO2; Ar* ­– ХС6Н4*

Научный энтузиазм представляет внедрение этих соединений с разными заместителями в качестве модификаторов Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах жестких электродов для определения йода, селена и никеля.

Нами исследовано воздействие концентрации модификатора и времени скопления раствора диазониевой соли на поверхности электрода на аналитические сигналы йодид-ионов, селенит-ионов и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах ионов никеля. Установлены условия для модификации электродов: концентрация диазониевой соли – 0,1 мМ, время контакта подложки серебряного электрода с смесями диазониевой соли в границах 3-10 с. Химическое нанесение модификатора на поверхность электрода проводили при потенциале Еэ = 0,0В Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах. Нами предложен новый метод модифицирования серебряного электрода тозилатными солями арилдиазония новый метод

^ 3-я глава посвящена выбору рабочих критерий получения аналитического сигнала йода, селена и никеля (Таблица.1).

Таблица 1

Рабочие условия вольтамперометрического определения Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах йода, селена и никеля

Характеристики и условия измерений

Значение

Йод

Селен

Никель

Система измерений

Рабочий электрод –МАgЭ – NH2,

3-х электродная система

Фоновый электролит

0,1 М N2H4 · H2SO4

0,1 М NH4Cl +

0,03 см3 0,1 М ДМГ*

Поляризующее напряжение для электронакопления, В

0,0

  • 0,7

Спектр развертки потенциалов Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, В

от 0,0

до – 1,2

от – 0,7

до – 1,3

Потенциал пика элемента, В

– (0,40  0,05)

– (0,64  0,05)

  • (1,0 ± 0,05)

Скорость конфигурации потенциала, мВ/с

20 - 30

30-40

Время скопления, с

10-30

20-30

*ДМГ- диметилглиоксим

При сопоставлении градуировочных зависимостей аналитических сигналов йода, селена и никеля на разных электродах нашли, что наибольшей чувствительностью обладает Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах электрод, измененный арилдиазоний тозилатом с аминогруппой в качестве заместителя (МАgЭ – NH2).

Совместное определение селенит- и йодид-ионов способом вольтамперометрии. В итоге проведенных исследовательских работ по выбору рабочих критерий для измерения йодид-ионов и селенит Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах-ионов (таблица 1) нами изготовлен вывод, что при приобретенных критериях, может быть их совместное определение. На рис.1 представлена вольтамперограмма совместного определения йодид- и селенит-ионов.

Рис.1. Вольтамперограмма йодид- и селенит-ионов на МAgЭ Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах – NH2

Условия: фон – 0,1 М N2H4·H2SO4, Ен = 0,0 В; τн = 30 с

1– фон;

2– СI– = 0,01мг/дм3 и CSe4+ = 0,02мг/дм3;

3– СI– = 0,01мг/дм3 и CSe4+ = 0,02мг/дм3;

По результатам проведенных исследовательских работ нами Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах установлены нижние границы определяемых содержаний и предел обнаружения для йода и селена в модельных смесях (таблица 2).

Таблица 2

Нижняя граница определяемых содержаний и пределы обнаружения йода и селена ( n = 9, р Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах =0,95)

Элемент

Сн, мг/дм3

(Sr = 0,33)

Сmin, мг/дм3

(3σ)

I

1,8·10-4

0,8·10-4

Se

8,3·10-4

4·10-4


Таким макаром, проведенные исследования подтверждают возможность с достаточной точностью определять содержание йода и селена с внедрением измененного электрода.

Проведено исследование обратимости электро- окисления и восстановления йода Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, селена и никеля на измененном электроде солям диазония тозилатов на серебряной подложке. Показано, что электро- окисление и восстановление йода на измененном электроде солям диазония тозилатов на серебряной подложке протекает фактически обратимо с Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах ролью 1-ого электрона, электровосстановление селена и никеля протекает необратимо с ролью 6-ти и 2-х электронов соответственно.

На основании проведенных исследовательских работ по исследованию вольтамперометрического поведения йода, селена и никеля нами предложен вероятный механизм реакций Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах протекающих на МAgЭ – NH2:

На первой стадии протекает модификация электрода с образованием ковалентной связи:



Механизм реакций электро- окисления и -восстановления йода протекающих на МAgЭ – NH2.

Электроконцентрирование йодид-ионов на Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах поверхности измененного электрода:




Электрорастворение осадка с поверхности измененного электрода:




Механизм реакций электро- окисления и -восстановления селена протекающих на МAgЭ – NH2.

Электроконцентрирование селенит-ионов на поверхности измененного электрода:




Электрорастворение осадка с поверхности измененного электрода:





Механизм Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах реакций электро- окисления и -восстановления никеля протекающих на МAgЭ – NH2.

Электроконцентрирование ионов никеля на поверхности измененного электрода:







Электрорастворение осадка с поверхности измененного электрода:



Таким макаром, нами предложены некие закономерности физико-химического поведения Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах йода, селена и никеля и их вероятный механизм реакций протекающих на МAgЭ – NH2.

В качестве источника неорганических форм йода использовали раствор йодида калия (ос. ч), органического – на биологическом уровне активную добавку к еде «Йод-актив», 1 пилюля (0,25 г) которой Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах содержит 100 мкг йода, в виде йодказеина. Для селена использовали раствор ГСО, в качестве источника неорганической формы селена, а источником органической формы селена являлся «Селен-актив», 1 пилюля (0,25г) которого содержит 50 мкг селена, в виде Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах селексена. Разделение органических и неорганических форм йода и селена в модельных смесях изучали на природных сорбентах «Полифепан» (ЗАО «Сайнтек», г. Санкт-Петербург ), «Энтеросорбент ЭСТ-1» (ГНУ СибНИИ сельского хозяйства и торфа СО Россельхозакадемии, г Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах. Томск) и активированном угле в статическом режиме. Нами рассчитаны емкости поглощения сорбентов (Таблица 3).


Таблица 3

Емкость поглощения разных сорбентов, мг/кг

Заглавие

Элемент

Энтеросорбент ЭСТ-1

Активированный уголь

Полифепан

Йод

0,04

0,02

0,012

Селен

0,02

0,012

0,009


На основании приобретенных результатов установлено, что наибольшей емкостью поглощения Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах обладает «Энтеросорбент ЭСТ-1» и малой емкостью поглощения обладает сорбент «Полифепан». Потому в предстоящей работе мы использовали «Энтеросорбент ЭСТ-1» для разделения форм йода и селена.

Сорбент поглощает органические формы йода и селена Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах. Раствор, приобретенный после фильтрования, содержит неорганические формы йода и селена. Осадки, содержащие органические формы йода и селена подвергали УЗ-воздействию в растворе 0,5 М KNO3 + 2,5 М KOH (pH 9) для йода и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах в растворе 0,1 М H2SO4 (pH 6) для селена.

В процессе исследовательских работ определяли мешающее воздействие неких частей на аналитические сигналы йодида, селенита и иона никеля, присутствие которых может быть в водах, кормах Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, кормовых добавках. По результатам исследовательских работ установлено, что определению йодид- и селенит- ионов не мешает 100-кратный излишек последующих частей: As3+, Cu2+, Fe3+, Br– и Cl-. При излишке Zn и Pb в 0,5 и 5 раз соответственно, аналитический Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах сигнал никеля становится приметно слабее прямо до исчезновения. Другие элементы оказывают влияние на сигнал никеля при излишке в 20 – 50 раз.

Поиск хороших критерий пробоподготовки проведен нами при помощи факторного планирования опыта на примере Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах определения органического йода в воде способом ВА. В качестве параметра оптимизации выбрано значение концентрации органического йода, содержащего в пробе (мг/дм3). Варьируемыми факторами выбраны: масса навески сорбента (X1), концентрация пероксида натрия (X Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах2), температура УЗ-ванны и время УЗ-обработки. В качестве функции отклика Y* выбрана концентрация йода, приобретенная после экстракции в виде I-. Исследуемые причины на основном и 2-ух уровнях представлены в таблице 4.

Таблица Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах 3

Условия факторного планирования опыта

Черта

Z1, oC

Z2, мин

Z3, г

Z4, моль/дм3

Основной уровень

50

5

0,2

2,5

Интервал варьирования

10

1

0,1

0,5

Верхний уровень

60

6

0,3

3

Нижний уровень

40

4

0,1

2


Для поиска оптимума функции отклика применяли способ крутого восхождения и исследование поверхности отклика в районе Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах экстремума проводили, используя центральное ортогональное композиционное планирование. После проверки значимости коэффициентов по аспекту Стьюдента и адекватности модели по аспекту Фишера, получено уравнение регрессии, правильно описывающее поведение исследуемой системы: Y* = 0,253 + 0,016X1 + 0,103X3 + 0,057X Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах4 + 0,039X3X4 – 0,089X12 – 0,036X32 – 0,031X42

Из приобретенного уравнения видно, что воздействие массы сорбента (фактор Х3), обоюдное воздействие температуры и времени УЗ-воздействия (фактор Х1Х2), а так же обоюдное воздействие температуры УЗ-воздействия Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах и массы сорбента (фактор Х1Х3) имеют наибольшее воздействие на аспект оптимизации. Все другие причины оказывают меньшее воздействие. Если коэффициенты положительные, то с ростом причин аспект оптимизации вырастает. Если коэффициенты отрицательные, то причины Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах понижаются, а аспект оптимизации увеличивается.

^ 5-ая глава посвящена разработке методики пробоподготовки и измерения йода, селена и никеля в разных объектах способом ВА. На рис.2. представлена общая схема исследования при ВA- определении общего Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах содержания йода в кормах, которая базирована на извлечении йода из образцов кормов веществом ЧАО.




Рис. 2. Общая схема исследования при ВA- определении общего содержания йода в кормах.


Проверка корректности данной методики проведена способом «введено Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах-найдено». Результаты представлены в таблице 5.

Таблица 5

Результаты проверки корректности разработанной методики ВА- определения йодид-ионов способом «введено-найдено» (Р= 0,95, n=3)

Объект, ( масса)

Содержание йодид – ионов, мг/кг

Проба

Введено

Найдено

БАД «Гумитон», (0,2 г)

наименее 0,03

0,100

0,097 ± 0,008

БАД Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах «Гумитон», (0,4 г)

наименее 0,03

0,100

0,099 ± 0,008

Мясная мука, (0,2 г)

наименее 0,03

0,100

0,098 ± 0,009

Мясная мука, (0,4 г)

наименее 0,03

0,100

0,098 ± 0,009


^ Разделение органических и неорганических форм йода и селена проводит в статическом режиме на сорбенте «Энтеросорбент ЭСТ-1». Для этого в анализируемый раствор вводят Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах навеску сорбента, при всем этом органические формы йода и селена количественно сорбируются на сорбенте, а неорганические остаются в растворе. После фильтрования консистенции, в фильтрате способом вольтамперометрии определяют концентрацию неорганических форм Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах йода, а осадок подвергают предстоящей обработке с целью выделения органических форм йода и селена. Для этого сорбент подвергают ультразвуковой обработке в соляном (для селена) либо щелочном растворе (для йода) и после Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах центрифугирования в надосадочной воды определяют концентрацию органических форм йода и селена. Схема подготовки проб воды и корма для определения органических и неорганических форм йода и селена, приведена на рис.3.







Рис.3. Общая схема Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах пробоподготовки при ВА- определении форм йода и

селена в водах и кормах.

Проверка корректности данной методики проведена способом «введено-найдено» и сопоставлением с независящим способом (ГОСТ Р 52689-2006 и ГОСТ Р 52315-2005).

Таблица 6

Результаты проверки Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах корректности содержания йодид- и селенит-ионов (Р = 0,95, n =3)

Объект

Содержание, мг/кг

Предлагаемый метод

ГОСТ

Орг. формы

Неорг. формы

Общ. содержание

Общ. Содержание

Se

Сенаж разнотравный

Наименее 0,05

0,96 ± 0,08

1,0 ± 0,07

0,98 ±0,08

Сенаж разнотравный

+ 0,50 мг/кг Se неорг + 1,0 мг/кг Se орг

1,05 ± 0,05

1,36 ± 0,11

2,56 ±0,18

2,4 ±0,17

I

Концентрат ПК Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах*

Наименее 0,05

0,17 ± 0,04

0,19 ± 0,04

0, 18± 0,04

Концентрат ПК

+ 0,3 мг/кг Iорг

+ 0,5 мг/кг I–

0,29 ±0,06

0,69±0,14

0,97 ±0,19

0,95±0,21


Для определения никеля использовали минерализацию при пробоподготовке, результаты показаны в таблице 7.


Таблица 7

Результаты проверки корректности содержания никеля, мг/кг (Р = 0,95, n =3)

Объект

Найдено никеля, мг/кг

Предлагаемый метод

МУ 08-47/247

Сенаж Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах разнотравный

0,8 ± 0,2

0,79 ± 0,19

Сенаж разнотравный + 0,5 мг/кг

1,5 ± 0,4

1,1 ± 0,3

Сено злаковых

1,60 ± 0,38

1,56 ± 0,38

Сено злаковых + 0,5 мг/кг

2,1 ± 0,5

1,9 ± 0,5

Зерно смесь

Наименее 0,03

Наименее 0,03

Зерно смесь + 0,5 мг/кг

0,51 ± 0,13

0,49 ± 0,14

Отруби пшеничные

0,22 ± 0,06

0,21 ± 0,06

Отруби пшеничные + 0,5 мг/кг

0,72 ± 0,19

0,7 ± 0,2

Соя

3,90 ± 0,94

3,80 ± 0,95

Соя +0,5 мг/кг

4,4 ± 1,1

4,1 ± 1,1

ПК*-5-2-163

3,1 ± 0,8

2,9 ± 0,8

ПК*-5-2-163 + 0,5 мг/кг

3,5 ± 0,8

3,4 ± 0,9


Разработанные способы вольтамперометрического определения йода, селена и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах никеля на МAgЭ-NH2 позволяет уменьшить количество применяемых реактивов, исключить ртуть, проводить измерения без аэрирования электролита инертными газами (азот, аргон). В итоге проведенных исследовательских работ были разработаны методики анализа вод, кормов и кормовых Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах добавок на содержание йода, селена и никеля, метрологически аттестованы и внесены в Муниципальный реестр методик выполнения измерений, допущенных к применению в сферах распространения метрологического контроля и надзора методики КХА: корма и кормовой добавки на Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах содержание йода и его органических и неорганических форм, содержание селена и его органических и неорганических форм; вода водопроводная, питьевая и минеральная на совместное содержание йода и селена; вода питьевая Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, минеральная и природная на содержание йода и его органических и неорганических форм.


Выводы

  1. С внедрением нового класса тозилатных солей арилдиазония в первый раз предложены органо-модифицированные электроды для определения селена, йода и никеля, исследованы разные Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах причины (время и метод контакта, концентрация тозилатных солей арилдиазония и др.), также разработана методика модифицирования электрода для определения йода, селена и никеля.

  2. Изучены условия вольтамперометрического определения йода, селена и никеля на Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах серебряном и измененном электродах с повышением точности результатов анализа, сокращением времени анализа и уменьшением расхода пробы и хим реактивов.

  3. Разработаны условия одновременного определения йодид- и селенит-ионов способом прямой катодной вольтамперометрии на Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах фоновом электролите 0,1М N2H4·H2SO4. Это позволяет проводить измерения без использования инертного газа, уменьшить время проведения анализа, уменьшить расход пробы и реактивов.

  4. Рассчитаны некие физико-химические характеристики электродных реакций (n Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах,αn) селена, йода и никеля на ОМЭ.

  5. Изготовлена оценка предела обнаружения и нижней границы определяемых содержаний йода и селена на ОМЭ, нижней границей определения содержания селена – 8,3·10-4 мг/дм3, йода – 1,8·10-4 мг/дм3;

  6. На Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах базе сорбции (Энтеросорбент ЭСТ -1) найдены условия разделения неорганических и органических форм йода и селена. Предложен метод определения органических и неорганических форм йода и селена в разных типах вод и кормов.

  7. Показано, что применение Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах дополнительных физических воздействий на стадии экстрагирования наращивает выход органических форм йода и селена в аква экстракт до 95%.

  8. Оценено мешающее воздействие сопутствующих катионов на величину аналитических сигналов йода, селена и никеля. Установлены условия Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах их мешающего воздействия.

  9. Разработаны метод и методика подготовки проб вод и кормов для определения йода, селена и их органических форм и никеля на ОМЭ электроде с относительной погрешностью менее Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах 28 %. Спектры определяемых массовых концентраций йода 0,003 – 1,5 мг/дм3, селена 0,005 – 2,0 мг/дм3 и никеля 0,005-0,8 мг/дм3.

  10. Метрологически аттестованы и внесены в Муниципальный реестр методик выполнения измерений, допущенных к применению в сферах распространения метрологического контроля и надзора Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах методики КХА: МУ 08-47/304 «Вода питьевая, минеральная и природная. Вольтамперометрический способ измерения массовых концентраций йода и его органических и неорганических форм», МУ 08-47/303 «Корма и кормовой добавки. Вольтамперометрический способ измерения массовых концентраций Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах йода и его органических и неорганических форм», МУ 08-47/305 «Вода водопроводная, питьевая и минеральная. Вольтамперометрический способ измерения массовых концентраций йода и селена».


^ Основное содержание работы диссертации опупликовано в работах:

  1. Филимонов В.Д., Постников П.С., Трусова Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах М.Е., Фам Кам Ньюнг. Постоянные арилдиазоний тозилаты - новый действенный реагент для модификации поверхности микрочастиц //КарлсТом 2008: Высокоразбавленные системы: массперенос, реакции и процессы: Материалы III Российско-Германского семинара - Томск, 26-29 октября 2008. - Томск: Изд.ТПУ Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, 2008. - С. 221-223.

  2. Фам Кам Ньунг, Трусова М.Е., Постников П.С. Новые способы диазотирования ароматичных аминов и получения галоидаренов // Сборник докладов II Всероссийской научно-практической конференции «Научная инициатива зарубежных студентов и Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах аспирантов русских вузов» – Томск, 21-22 мая 2009г.–Томск: ТПУ,2009. –С. 159-160.

  3. Фам Кам Ньунг. Ароматичные диазониевые соли. Общая черта и из применение //Сборник научных работ зарубежных студентов и аспирантов русских вузов. Томск: ТПУ,2008 –с Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах. 241-242.

  4. Слепченко Г.Б., Мартынюк О.А, Постников П.С., Трусова М.Е., Фам Кам Ньюнг, Филимонов В.Д. Новые способности вольтамперометрического опредления лекарственных препаратов на органо-модифицированных электродах // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2009. –Т Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах.75. –№ 12. –С.10-14.

  5. Слепченко Г.Б., Мартынюк О.А., Фам Кам Ньунг. Электроанализ вод на содержание неких классов органических веществ // КарлсТом 2010 – Современные препядствия чистки воды. Микрочастицы в аква объектах: Материалы V Российско-Грманского семинара. – г Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах.Томск, 20-22 сентября 2010. –Томск, 2010. – С.23-25.

  6. Дерябина В.А., Фам Кам Ньунг, Слепченко Г.Б. Особенности вольтамперометрического определения йодид-ионов на серебряном электроде. // Материалы XLIX интернациональной научной студенческой конференции «Студент и научно-технический прогресс Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах» – Новосибирск, Изд-во Новосиб. ун-та. 2011. С. 219.

  7. Дерябина В.И., Слепченко Г.Б., Фам Кам Ньунг, Хо Ши Линь, Юдина Н.Д. Экспресс-определение йода в на биологическом уровне активных добавках способом Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах вольтамперометрии // Тезисы Научно-практической конференции «Биологически активные вещества: фундаментальные и прикладные вопросы получения и применения» Новый Свет, Украина, 2011. С. 55.

  8. Слепченко Г.Б., Дерябина В.И., Фам Кам Ньунг, Хо Ши Линь Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах, Кириллова М.Е. Инверсионная вольтамперометрия йода на органо-модифицированных электродах // Материалы I-ой Интернациональной Российско-Казахстанской конференции по химии и хим технологии. Томск, 2011. С. 506-509.

  9. Метод количественного определения йода способом инверсионной вольтамперометрии: патент 2459199 Русская Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах Федерация. № 2011112099; заявл.30.03.2011; опубл.20.08.2012,– 6с.

  10. Фам Кам Ньунг, Хо Ши Линь. Выбор индикаторных электродов для вольтамперометрического определения йода // Сборник работ Институтской научно-практической конференции зарубежных студентов, магистрантов и аспирантов, обучающихся в Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах ТПУ «Коммуникация зарубежных студентов, магистрантов и аспирантов, в учебно-профессиональной и научной сферах». Томск, 18-22 апреля, 2011г. С. 382-383.

  11. Дерябина В.И., Слепченко Г.Б., Фам Кам Ньунг, Хо Ши Линь, Лычева Т.В., Кириллова Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах М.Е. Определение йода в кормах и кормовых добавках способом вольтамперометрии. //Заслуги науки и техники АПК.– 2011, № 11, С.42- 44.

  12. ^ Дерябина В.И., Слепченко Г.Б., Фам Кам Ньунг, Максимчук И.О., Малиновская Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах Л.А. Новый метод пробоподготовки в электроанализе экологических объектов при определении форм селена // Материалы II- ой Интернациональной Казахстанско-Российской конференции по химии и хим технологии. – Караганда, Изд-во КарГУ, 2012. С. 111- 113.

  13. Слепченко Г.Б Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах., Дерябина В.И., Хо Ши Линь, Фам Кам Ньунг, Максимчук. И.О. Исследование вольтамперометрического поведения железа на органно-модифицированных электродах // Материалы II- ой Интернациональной Казахстанско-Российской конференции по химии и хим Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах технологии. – Караганда, Изд-во Изд-во КарГУ , 2012. С. 164-166.

  14. Дерябина В.И., Слепченко Г.Б., Фам Кам Ньунг, Хо Ши Линь, Гаврилова М.А. Некие нюансы практического внедрения солей арилдиазоний тозилатов в качестве модификаторов Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах для вольтамперометрии // Материалы VIII Всероссийской конференции по химическим способам анализа «ЭМА – 2012». – УФА: РИЦ БашГУ, 2012. – С. 84.

  15. Хо Ши Линь, Фам Кам Ньунг, Слепченко Г.Б., Дерябина В.И. Совместное вольтамперометрическое определение железа и меди Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах на органно-модифицированных электродах // Тезисы докладов VIII Всероссийской конференции по химическим способам анализа «ЭМА – 2012». – Уфа: РИЦ БашГУ, 2012 – С. 132.

  16. Фам Кам Ньунг Новый метод определения селена вольтамперометрическим способом // Научная инициатива зарубежных студентов и аспирантов Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах русских вузов: Сборник докладов V Всероссийской научно-практической конференции. С.372-373.

  17. Дерябина В.И., Фам Кам Ньунг, Чайкина Н.И., Щукина Т.И., Малиновская Л.А. Способности электроанализа кормов и кормовых Вольтамперометрическое поведение йода, селена и никеля на органо-модифицированных электродах добавок // Тезисы докладов IX научной конференции «Аналитика Сибири и Далекого Востока», 2012. Красноярск. C.97




volkonskij-sergej-grigorevich-doklad.html
volkov-do-zarozhdeniya-v-nem-lyubvi-k-teatru.html
volkov-valentin-viktorovich-1881-1964-doklad.html